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            冷原子熒光測汞儀測定尿液中的汞


            冷原子熒光測汞儀測定尿液中的汞
            尿汞的測定目前尚無統一的國家標準檢驗方法,大多仍采用冷原子吸收法,這種方法用空氣作為載氣,以汞原子對特征譜線的吸收程度定量,雖有儀器簡單,成本低廉的優點,但靈敏度較低,且易造成室內空氣污染。氫化物一原子熒光光譜法有很高的靈敏度和準確度,并能同時測定多種元素,但儀器昂貴,目前尚不能在基層普及。采用冷原子熒光測汞儀檢測尿樣中的汞,兼有以上兩種方法的優點。
            1 材料與方法
            1.1 原理尿液經高錳酸鉀和硫酸消化后,尿液中的汞被氧化為離子狀態的汞,用氯化亞錫將汞離子還原為汞蒸氣,由普通氬氣送入熒光池,吸收低壓汞燈發出的紫外光,使汞原子被激發而產生熒光,經光電倍增管放大,由記錄儀記錄峰值,從而測得樣品中的汞含量。
            1.2 儀器
            1.2.1 ZYG-II型智能冷原子熒光測汞儀(杭州大吉光電儀器有限公司制造)。
            1.2.2 恒溫水浴箱,恒溫干燥箱。
            1.2.3 注射器lml,50ul,100ul。
            1.2.4 容量瓶100ml,250ml。
            1.2.5 1ml、10ml移液管;lml、5ml刻度吸管;10ml比色管。
            1.3 試劑實驗用水為去離子水;除特別注明外,所有試劑均為優ji純。
            1.3.1 汞標準貯備液(1000ug/m1) 由國家標物中心提供。
            1.3.2 汞保存液稱取0.1g重鉻酸鉀溶于1L5+95硝酸溶液中。
            1.3.3 濃硫酸。
            1.3.4 高錳酸鉀溶液30g/L。
            1.3.5 氯化亞錫(A.R)溶液 稱取氯化亞錫20g,用20ml濃鹽酸溶解后用水稀釋至100ml,臨用時配制。
            1.3.6 鹽酸羥胺(A.R)溶液200g/L。
            1.4 實驗條件
            1.4.1 氣源普通氬氣;載氣流量:40ml/min;屏蔽氣流量:500ml/min;負高壓:480V。
            1.5 分析步驟
            1.5.1 樣品處理取lOOml晨尿于塑料瓶中,加入2ml濃硝酸于室溫可保存9d。
            (1)冷消化 取2ml尿樣于10ml比色管中,加入0.5ml濃硫酸,搖勻后放置10min。加入高錳酸鉀溶液1.5ml,搖勻后放置30min。逐滴加入鹽酸羥胺溶液至紫色褪盡,振搖100次,加汞保存液至10ml,放置20min,用lml注射器取lml樣品進樣分析。
            (2)熱消化 步驟與冷消化相同,不同處僅在加入高錳酸鉀溶液并搖勻后立即放人70℃恒溫水浴中30min,以后處理同冷消化。
            1.5.2 空白試驗 取去離子水2mI,同尿樣冷消化處理方法。
            1.5.3 繪制標準曲線用汞保存液將汞標準貯備液分次稀釋至40ug/L,用微量進樣器分別吸取0、10、20、30、40、50、100ul進樣分析,其Hg的含量依次為0、0.4、0.8、1.2、1.6、2、4ng,記錄峰高,將Hg的含量和對應的峰高代入直線回歸方程計算標準曲線。
            1.5.4 結果計算
            X= C/V×10
            X一尿液中Hg 的濃度, ug/L;
            c-測得的樣品中的Hg 含量,ng;
            V一尿樣體積,ml。
            2 結果與討論
            2.1 線性范圍、標準曲線及檢測限
            2.1.1 在設定條件下本方法的線性范圍為0—4ng,過高濃度的Hg 會污染儀器,影響以后低含量樣品的測定。
            2.1.2 每天作1次標準曲線,連作6d得到6條標準曲線。相關系數(r)≠0.9990一O.9998,斜率(b)121—133,截距(a)≠4.8-4.4。
            2.1.3 以2ml水消化處理后作空白試驗,每天作6管,連作6d,得到36個峰高值,平均峰高為70,標準差(S)為5.9,RSD%=8.4,以3倍標準差的峰高值代入標準曲線求得檢測限為0.73ug/L(取樣2ml時)。
            2.2 冷消化法與熱消化法的對比試驗  取l2支比色管,分別加入同一份尿樣2ml,6支比色管用冷消化法,另6支比色管用熱消化法,結果見表1。
            表1 冷熱消化方法對比試驗結果

            經統計學處理,兩者結果無統計學意義的差別,因此采用冷消化法為簡單。
            2.3 精密度試驗在線性范圍內,選擇高、中、低3個濃度,每個濃度測定6次,結果見表2。
            表2 精密度試驗結果(n=6)

            2.4 準確度試驗選擇3種不同濃度的尿樣,分別加入相近量的標準溶液,進行高中低濃度的加標回收試驗,結果見表3。

            2.5 注意事項
            2.5.1 該方法進樣體積小,靈敏度高,所用玻璃儀器bi須徹底洗干凈,實驗前應用20%的硝酸浸泡24h以上,如需急用,可用1:1熱硝酸或硫酸一高錳酸鉀混合液浸泡30min。清洗后的玻璃容器要在恒溫干燥箱中120℃干燥2-4h。特別是用于標準系列的容器。不僅要清洗干凈,每次測定中還要保持階梯次序不變。
            2.5.2 氣體和煙霧對測定影響很大,所以進樣時要緩緩滴加。不能猛推;在滴加鹽酸羥胺后要振搖,并放置20—30min。
            2.5.3 本次冷熱兩種消化方法的對比試驗是在環境溫度為22℃ 一28℃下進行的,如果低于該溫度,則應用熱消化法或重新進行對比試驗。
            2.5.4 如果樣品中汞濃度高于20ug/L,可減少取樣量。

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